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Ammonium Hydroxide → tert-butyl 5-(2-(3-fluoro-4-(phenyl)phenyl)-6-hydroxy-7-methoxyquinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate

HRID 1406962
ノート
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反応式

HRID 1406962 の反応式
C([O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:12](=[CH:13][C:14]=1[O:15][CH3:16])[N:11]=[C:10]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)=[C:19]([F:29])[CH:18]=1)[N:9]=[C:8]2[NH:30][C:31]1[CH:32]=[C:33]2[C:37](=[CH:38][CH:39]=1)[N:36]([C:40]([O:42][C:43]([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44])=[O:41])[N:35]=[CH:34]2)(=O)C.[NH4+].[OH-]>CO>[F:29][C:19]1[CH:18]=[C:17]([C:10]2[N:9]=[C:8]([NH:30][C:31]3[CH:32]=[C:33]4[C:37](=[CH:38][CH:39]=3)[N:36]([C:40]([O:42][C:43]([CH3:44])([CH3:45])[CH3:46])=[O:41])[N:35]=[CH:34]4)[C:7]3[C:12](=[CH:13][C:14]([O:15][CH3:16])=[C:5]([OH:4])[CH:6]=3)[N:11]=2)[CH:22]=[CH:21][C:20]=1[C:23]1[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 59361898tert-butyl 5-(6-acetoxy-2-(3-fluoro-4-(phenyl)phenyl)-7-methoxyquinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate

生成物 1

HCID 59361974tert-butyl 5-(2-(3-fluoro-4-(phenyl)phenyl)-6-hydroxy-7-methoxyquinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate収率 24.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl 5-(6-acetoxy-2-(3-fluoro-4-(phenyl)phenyl)-7-methoxyquinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate (2.6 g) and 28% NH4OH (2.8 mL) in MeOH (160 mL) was stirred at RT for 24 h. A solid separated out which was collected via filtration. The solid was triturated with hexane and dried under vacuum to give the desired compound tert-butyl 5-(2-(3-fluoro-4-(phenyl)phenyl)-6-hydroxy-7-methoxyquinazolin-4-ylamino)-1H-indazole-1-carboxylate (0.6 g). MS 578.4 (M+1). HPLC retention time 7.66 mins.

後処理

  1. customA solid separated out which
  2. filtrationwas collected via filtration
  3. customThe solid was triturated with hexane
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1d172e9e74374a9584aa7087eefe9dec
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08916576B2

反応ノート

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