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Chlorosuccinimide → HCID 67114955、化合物

HRID 1408516
ノート
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反応式

HRID 1408516 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[N:8]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[CH:11][N:10]=3)[N:7]=[C:6]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[Cl:22]N1C(=O)CCC1=O>CN(C=O)C>[Cl:22][C:5]1[C:6]([C:18]([F:19])([F:20])[F:21])=[N:7][N:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[CH:11][N:10]=2)[C:4]=1[CH:1]1[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 67115283HCID 67115283、化合物

生成物 1

HCID 67114955HCID 67114955、化合物収率 48.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Intermediate 16 (1.5 g, 5.0 mmol) was dissolved in DMF and to this N-Chlorosuccinimide (0.8 g, 6 mmol) was added at 0° C. Then reaction was allowed to stir at rt for 2 h. After completion of the reaction, work up (EtOAc) and purification afforded the title compound (0.802 g). 1H-NMR (δ ppm, DMSO-d6, 400 MHz): 9.34 (d, J 2.5, 1H), 8.65 (dd, J 2.5, 9, 1H), 8.09 (d, J 9, 1H), 2.48-2.38 (m, 1H), 1.13-1.03 (m, 2H), 0.90-0.82 (m, 2H).

後処理

  1. additionwas added at 0° C
  2. customThen reaction
  3. customAfter completion of the reaction, work
  4. customup (EtOAc) and purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8032fb42cbd4ca5b673572f1112168a
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08921364B2

反応ノート

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