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N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2) → HCID 178438726、化合物

HRID 1412442
ノート
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反応式

HRID 1412442 の反応式
F[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:34]2[C:35]([C:40]#[N:41])=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][C:9]1[C:10](=[O:33])[N:11]([C@H:21]2[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([O:27][CH:28]([CH:30]3[CH2:32][O:31]3)[CH3:29])[CH2:23][CH2:22]2)[C:12]2[N:13]([N:18]=[CH:19][N:20]=2)[C:14]=1[CH2:15][CH2:16][CH3:17].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC.[FH:59].[FH:60].[F-]>ClC1C=CC=CC=1>[F:59][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:34]2[C:35]([C:40]#[N:41])=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][C:9]1[C:10](=[O:33])[N:11]([C@H:21]2[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([O:27][CH:28]([CH3:29])[CH:30]([OH:31])[CH2:32][F:60])[CH2:23][CH2:22]2)[C:12]2[N:13]([N:18]=[CH:19][N:20]=2)[C:14]=1[CH2:15][CH2:16][CH3:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11748636N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2)HCID 178438714HCID 178438714、化合物

生成物 1

HCID 178438726HCID 178438726、化合物収率 52.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7964Chlorobenzene溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 3′-fluoro-4′-({4-[trans-4-(1-oxiran-2-ylethoxy)cyclohexyl]-5-oxo-7-propyl-4,5-dihydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-6-yl}methyl)biphenyl-2-carbonitrile (0.15 g), tetra-n-butylammonium dihydrogentrifluoride (0.49 g) and chlorobenzene (0.5 mL) was stirred at 120° C. for 24 hr and then at room temperature for 40 hr. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography to give the title compound as a colorless solid (0.081 g, 51%).

後処理

  1. waitat room temperature for 40 hr
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a5f3a86c6d8469fab708a30fb0cf258
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08921379B2

反応ノート

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