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Toluene → HCID 20290694、化合物

HRID 1413759
ノート
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反応式

HRID 1413759 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:13](=[O:14])[N:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]2=[N:6]1.C1(C)C=CC=CC=1.[Cl:22][C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]2[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]2)[CH:26]=[N:25][CH:24]=1>C(N(CC)CC)C>[ClH:1].[Cl:22][C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]2[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]3[C:13](=[O:14])[N:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]4=[N:6]3)[CH2:33][CH2:34]2)[CH:26]=[N:25][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1140TolueneHCID 1079922-Chloro-6-(1-piperazinyl)pyrazineHCID 130412482-(3-Chloropropyl)[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-one

生成物 1

HCID 20290694HCID 20290694、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

To a solution of 3.2 g. (15.1 mmole) of 2-(3-chloropropyl)-1,2,4-triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-one in 25 ml. toluene is added 2.4 g. (12.1 mmole) of 6-chloro-2-(1-piperazinyl)pyrazine and 2.1 ml. triethylamine. The mixture is refluxed 3 days under N2, cooled, and filtered to give 1.85 g. of the crude base of the title compound. The crude base is chromatographed on silica gel to give the pure base on elution with 1-2% methanol-chloroform. This material is dissolved in absolute ethanol and the solution treated with anhydrous hydrogen chloride to give tan crystals of title compound, m.p. 243°-245°, dec.

後処理

  1. temperatureThe mixture is refluxed 3 days under N2
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered
  4. customto give 1.85 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-b1b2325b47434ace888c9daeb4c51bc7
出典データセット
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04251530

反応ノート

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