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Diethyl Ether → 13-Ethyl-17beta-(2-hydroxyethoxy)-3-methoxygona-1,3,5(10)-triene

HRID 1415028
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反応式

HRID 1415028 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[CH2:11]([C@:13]12[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]3[C:22]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([O:30][CH3:31])=[CH:26][C:27]=4[CH2:28][CH2:29][C@H:18]3[C@@H:17]1[CH2:16][CH2:15][C:14]2=[O:32])[CH3:12].[CH3:33][CH2:34][O:35]CC>S(=O)(=O)(O)O>[CH2:11]([C@:13]12[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]3[C:22]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([O:30][CH3:31])=[CH:26][C:27]=4[CH2:28][CH2:29][C@H:18]3[C@@H:17]1[CH2:16][CH2:15][C@@H:14]2[O:32][CH2:33][CH2:34][OH:35])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl Ether2 回HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 11087833EthylmetrienoneHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 6814377113-Ethyl-17beta-(2-hydroxyethoxy)-3-methoxygona-1,3,5(10)-triene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118
Sulfuric Acid
溶媒

実験手順

Prepare a solution of ether (100 ml), aluminum chloride (13.3 g) and lithium aluminum hydride (15 ml. of a 1 M solution). Stir for 20 minutes. Add to a cool solution of dl-13-ethyl-3-methoxygona-1,3,5(10)-trien-17-one, cyclic ethylene ketal (17.1 g) in ether (1,000 ml). Stir the reaction mixture and cool in an ice-water bath for 4 hours. Dilute with 2 N sulfuric acid until a clear solution results. Separate the ether layer, wash with saturated sodium bicarbonate solution, and evaporate. Treat the residue with ethanol (200 ml), concentrated hydrochloric acid (5 ml) and water (10 ml) on a steam bath for 30 minutes. Evaporate, then recrystallize from ethanol to obtain dl-13-ethyl-17β-(2-hydroxyethoxy)-3-methoxygona-1,3,5(10)-triene (8.1 g), m.p. 131°-132°; ultraviolet absorption peak at 278 mμ (ε2,130), infrared maximum at 2.93 μ.

後処理

  1. stirringStir the reaction mixture
  2. temperaturecool in an ice-water bath for 4 hours
  3. customresults
  4. customSeparate the ether layer
  5. washwash with saturated sodium bicarbonate solution
  6. customevaporate
  7. additionTreat the residue with ethanol (200 ml), concentrated hydrochloric acid (5 ml) and water (10 ml) on a steam bath for 30 minutes
  8. customEvaporate
  9. customrecrystallize from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-67e9eefd3db44795a99b475ededa0660
出典データセット
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04002746

反応ノート

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