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HCID 68144627、化合物 → 13-Ethyl-3-methoxy-6-methylgona-1,3,5(10)-trien-17-one

HRID 1415041
ノート
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反応式

HRID 1415041 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:25]=[CH:24][C:23]2[C@H:9]3[CH2:10][CH2:11][C@@:12]4([CH2:21][CH3:22])[C@H:16]([C@@H:8]3[CH2:7][CH:6]([CH3:26])[C:5]=2[CH:4]=1)[CH2:15][CH2:14][C:13]14OCC[O:17]1>CO.Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:25]=[CH:24][C:23]2[C@H:9]3[CH2:10][CH2:11][C@@:12]4([CH2:21][CH3:22])[C@H:16]([C@@H:8]3[CH2:7][CH:6]([CH3:26])[C:5]=2[CH:4]=1)[CH2:15][CH2:14][C:13]4=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 68144627HCID 68144627、化合物

生成物 1

HCID 6814340513-Ethyl-3-methoxy-6-methylgona-1,3,5(10)-trien-17-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Suspend dl-3-methoxy-17,17-ethylenedioxy-6-methyl-13-ethylgona-1,3,5(10)-triene (9.0 g) in methanol (200 cc) and concentrated hydrochloric acid (5.0 cc) and heat on the steam bath for 15 minutes. Remove the solvent under vacuum, partition the residue between ether and aqueous sodium bicarbonate and isolate the product. Recrystallize from methanol to obtain the dl-3-methoxy-6-methyl-13-ethylgona-1,3,5(10)-trien-17-one (7.29 gl, m.p. 115°-123°C. Recrystallize a small portion to obtain an analytical sample, m.p. 123°-127°C, λmax. EtOH 280 mμ, λ max. KBr 5.75 μ.

後処理

  1. temperatureheat on the steam bath for 15 minutes
  2. customRemove the solvent under vacuum
  3. custompartition the residue between ether and aqueous sodium bicarbonate
  4. customisolate the product
  5. customRecrystallize from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-2abd960b0f0f4384bac1c9d792544a6d
出典データセット
uspto-grants-1977_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04002746

反応ノート

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