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Hydrochloric Acid → HCID 178511051、化合物

HRID 1417321
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反応式

HRID 1417321 の反応式
C[N:2](C)/[CH:3]=[CH:4]/[C:5]([C:7]1[CH:28]=[CH:27][C:10]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]2C(=O)C3C(=CC=CC=3)C2=O)=[CH:9][CH:8]=1)=O.[NH2:30]N.Cl>C(O)C>[NH:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:7]2[CH:28]=[CH:27][C:10]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][NH2:16])=[CH:9][CH:8]=2)=[N:30]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 9321HydrazineHCID 67693872(E)-2-[4-[4-[3-(dimethylamino)-1-oxo-2-propenyl]phenoxy]butyl]-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

生成物 1

HCID 178511051HCID 178511051、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A suspension of 21.2 g of (E)-2-[4-[4-[3-(dimethylamino)-1-oxo-2-propenyl]phenoxy]butyl]-1H-isoindole-1,3(2H)-dione (Example 48) in 300 ml of boiling ethanol is treated with 6 ml of anhydrous hydrazine. A suspension quickly develops, necessitating addition of 200 ml more ethanol to permit stirring. While stirring 35 ml of concentrated HCl is then added, the mixture refluxed a further hour, and filtered hot. The insolubles are washed with 200 ml of boiling water. The combined filtrates are taken to dryness in vacuo, leaving the hydrochloride salt of the title compound as shown by mass spectrometry. The product is utilized for synthesis without further purification.

後処理

  1. additionis then added
  2. temperaturethe mixture refluxed a further hour
  3. filtrationfiltered hot
  4. washThe insolubles are washed with 200 ml of boiling water

出典と根拠

ORDレコード
ord-08b8c687defc4f8992f3b72deabcfd69
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05877196

反応ノート

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