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Bromotrimethylsilane → HCID 86751155、化合物

HRID 1417975
ノート
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反応式

HRID 1417975 の反応式
[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][CH2:10][NH:11][S:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[O:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:30]1[CH2:35][CH2:34][N:33](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:32][CH2:31]1)(=[O:14])=[O:13])(=[O:8])[O:5]CC)[CH3:2].C[Si](Br)(C)C>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][CH2:10][NH:11][S:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[O:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH:30]1[CH2:31][CH2:32][NH:33][CH2:34][CH2:35]1)(=[O:13])=[O:14])(=[O:5])[OH:8])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76113BromotrimethylsilaneHCID 86751156HCID 86751156、化合物

生成物 1

HCID 86751155HCID 86751155、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 6-9 (0.09 g, 0.142 mmol) in CH2Cl2 cooled to 0° was treated with TMSBr (0.054, 0.355 mmol) and the resulting solution was stirred at rt for 16 hours with cooling. Et2N (100 μl) was added and the solvent was removed. The residue was dissolved in 10% aqueous acetone (5 ml), concentrated, and suspended in toluene to give a solid. This was purified by flash chromatography on silica gel eluting with 10:1:1 EtOH/H2O/NH4OH to give pure 6-10.

後処理

  1. temperaturewith cooling
  2. additionEt2N (100 μl) was added
  3. customthe solvent was removed
  4. dissolutionThe residue was dissolved in 10% aqueous acetone (5 ml)
  5. concentrationconcentrated
  6. customto give a solid
  7. customThis was purified by flash chromatography on silica gel eluting with 10:1:1 EtOH/H2O/NH4OH
  8. customto give pure 6-10

出典と根拠

ORDレコード
ord-5486bac3514945f4b48b28360181b3a4
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05880136

反応ノート

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