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1,4-Dioxa-8-azaspiro(4.5)decane → (3-Methyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)-4-piperidone ethylene ketal

HRID 1418375
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反応式

HRID 1418375 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:6]=[C:5](C(Cl)(Cl)Cl)[O:4][N:3]=1.[CH2:11]1[O:20][C:14]2([CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]2)[O:13][CH2:12]1>C(O)C>[CH2:11]1[O:20][C:14]2([CH2:19][CH2:18][N:17]([C:5]3[O:4][N:3]=[C:2]([CH3:1])[N:6]=3)[CH2:16][CH2:15]2)[O:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 674351,4-Dioxa-8-azaspiro(4.5)decaneHCID 709533-Methyl-5-(trichloromethyl)-1,2,4-oxadiazole

生成物 1

HCID 57153768(3-Methyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)-4-piperidone ethylene ketal収率 19.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

3-Methyl-5-trichloromethyl-1,2,4-oxadiazole (Moussebois and Eloy, Helv. Chim. Acta 1964, 47, 838) (1 g, 5 mmol) and 4-piperidone ethylene ketal (1.5 g, 10 mmol) in ethanol (20 ml) were heated reflux overnight. The solvent was evaporated and the residue taken up in dichloromethane and filtered. The filtrate was washed with dilute HCl, dried over sodium sulphate and evaporated to leave a pale yellow oil (0.22 g). The acid washing was neutralised with solid sodium bicarbonate and extracted with dichloromethane. Evaporation gave further oil (0.17 g, total 0.39 g), MS (+EI) 225 (M+).

後処理

  1. temperaturereflux overnight
  2. customThe solvent was evaporated
  3. filtrationfiltered
  4. washThe filtrate was washed with dilute HCl
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-13487dec1f804d92a366f3492c25bde9
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05883102

反応ノート

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