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Triethylamine → methyl 1-(4-ethoxybenzoyl)-4-(4-methoxybenzenesulfonyl)-2,3,4,5tetrahydro-1H-[1,4]benzodiazepine-3-carboxylate

HRID 1420626
ノート
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反応式

HRID 1420626 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9]([N:12]2[CH2:18][C:17]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:16]=3[NH:15][CH2:14][CH:13]2[C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:27]([O:29][C:30]1[CH:38]=[CH:37][C:33]([C:34](Cl)=[O:35])=[CH:32][CH:31]=1)[CH3:28].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl.O>[CH2:27]([O:29][C:30]1[CH:38]=[CH:37][C:33]([C:34]([N:15]2[C:16]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:17]=3[CH2:18][N:12]([S:9]([C:6]3[CH:7]=[CH:8][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=3)(=[O:10])=[O:11])[CH:13]([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:14]2)=[O:35])=[CH:32][CH:31]=1)[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 1400594-Ethoxybenzoyl ChlorideHCID 18612753Methyl 4-(4-Methoxybenzenesulfonyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1,4]benzodiazepine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 18612807methyl 1-(4-ethoxybenzoyl)-4-(4-methoxybenzenesulfonyl)-2,3,4,5tetrahydro-1H-[1,4]benzodiazepine-3-carboxylate収率 73.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of 0.270 g of methyl 4-(4-methoxybenzenesulfonyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1,4]benzodiazepine-3-carboxylate of Reference Example 12, 0.291 g of 4-ethoxybenzoyl chloride and 500 μl of triethylamine in 5 ml of CH2Cl2 was stirred at room temperature overnight. The mixture was diluted with CH2Cl2 and H2O and the CH2Cl2 layer was separated and concentrated to dryness. The residue was triturated with ethyl acetate to give 0.276 g of methyl 1-(4-ethoxybenzoyl)-4-(4-methoxybenzenesulfonyl)-2,3,4,5tetrahydro-1H-[1,4]benzodiazepine-3-carboxylate as white crystals, mp 187-190° C.

後処理

  1. customthe CH2Cl2 layer was separated
  2. concentrationconcentrated to dryness
  3. customThe residue was triturated with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fcad5b7429a4733beee822498488cb0
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06071903

反応ノート

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