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Potassium Carbonate → 1-[3-(9H-Carbazol-9-YL)propyl]-4-(2-methoxyphenyl)-4-piperidinol hydrochloride

HRID 1420700
ノート
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反応式

HRID 1420700 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:17]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[C:11]2[C:6]1=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2.BrCCCN1C2C=CC=CC=2C2C1=CC=CC=2.[CH3:35][O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][C:38]=1[C:43]1([OH:49])[CH2:48][CH2:47][NH:46][CH2:45][CH2:44]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CC(CC(C)C)=O>[ClH:1].[CH:16]1[C:17]2[N:5]([CH2:4][CH2:3][CH2:2][N:46]3[CH2:45][CH2:44][C:43]([C:38]4[CH:39]=[CH:40][CH:41]=[CH:42][C:37]=4[O:36][CH3:35])([OH:49])[CH2:48][CH2:47]3)[C:6]3[C:11](=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[C:12]=2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 106321344-(2-Methoxyphenyl)piperidin-4-olHCID 86755445HCID 86755445、化合物

生成物 1

HCID 187827601-[3-(9H-Carbazol-9-YL)propyl]-4-(2-methoxyphenyl)-4-piperidinol hydrochloride収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

Compound 1 (0.879 g, 0.0036 mol ) was dissolved in methylisobutylketone (MIBK) (80 mL). 4-(2-Methoxyphenyl)piperidin-4-ol (1.123 g, 0.0054 mol) and K2CO3 (1.99 g, 0.0145 mol) were added. The resulting mixture was stirred at reflux temperature for 12 h. The reaction mixture was filtered and the solvent evaporated in vacuo. The residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25)). The product was acidified with 2M HCl(g) in diethylether, to give the title compound 1.1 g (68%). M.p. decomposes at 228° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature for 12 h
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customthe solvent evaporated in vacuo
  4. customThe residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25))

出典と根拠

ORDレコード
ord-286145297339474b930b40a92e0eeb8d
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06071932

反応ノート

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