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Potassium Carbonate → HCID 18782775、化合物

HRID 1420710
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反応式

HRID 1420710 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2([OH:15])[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Cl:22][CH2:23][CH:24]([OH:39])[CH2:25][N:26]1[C:38]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=2[C:32]2[C:27]1=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2>CC(C)CC(=O)C>[ClH:22].[CH:28]1[C:27]2[N:26]([CH2:25][CH:24]([OH:39])[CH2:23][N:12]3[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:6]4[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:8][CH:7]=4)([OH:15])[CH2:14][CH2:13]3)[C:38]3[C:33](=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)[C:32]=2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2775474HCID 2775474、化合物HCID 132505484-(4-Methoxyphenyl)piperidin-4-ol

生成物 1

HCID 18782775HCID 18782775、化合物収率 52.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

4-(4-Methoxyphenyl)piperidin-4-ol (0.50 g, 0.0024 mol) was dissolved in 4-methyl-pentan-2-one (35 mL), K2CO3 (1.33 g, 0.0096 mol) and 9-(3-chloro-2-hydroxy-1-propyl)carbazole (0.42 g, 0.0016 mol) were added, and the resulting mixture was stirred at reflux temperature overnight. The reaction mixture was filtered and the solvent was removed in vacuo. The residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25)). The product was acidified with 2M HCl(g) in diethyl ether, to give the title compound 0.39 g (51%). M.p. decomposes at 125° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature overnight
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customthe solvent was removed in vacuo
  4. customThe residual oil was purified on a silica gel column (Eluent: CH2Cl2 /ethanol/25% NH4OH (aq) (92.75:7:0.25))

出典と根拠

ORDレコード
ord-995b3d71656e40918ebddc63628fc5c1
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06071932

反応ノート

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