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Cesium carbonate → HCID 67416103、化合物

HRID 1423003
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反応式

HRID 1423003 の反応式
[Cl:1][C:2]1[NH:3][CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16].Cl[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=2)=[CH:22][CH:21]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CN(C=O)C.C([O-])(O)=O.[Na+]>[Cl:1][C:2]1[N:3]([CH2:19][C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=3)=[CH:24][CH:25]=2)[CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 219897292-(4-(Chloromethyl)phenyl)pyridineHCID 67415912HCID 67415912、化合物

生成物 1

HCID 67416103HCID 67416103、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

実験手順

A suspension of crude 5-chloro-1-isobutyl-3-methyl-1H-pyrrolo[3,4-d]pyrimidine-2,4(3H,6H)-dione (0.032 mmol), 2-(4-(chloromethyl)phenyl)pyridine (9.7 mg, 0.048 mmol) and cesium carbonate (15.6 mg, 0.048 mmol) in anhydrous DMF is stirred at room temperature for 3 h, and then diluted with saturated NaHCO3 aqueous solution, followed by extractions with CH2Cl2. The combined organic phase is dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated to dryness under reduced pressure to give crude product, which is used in the next step without further purification. MS (ESI) m/z 423.1 [M+H]+.

後処理

  1. extractionfollowed by extractions with CH2Cl2
  2. dry with materialThe combined organic phase is dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  5. customto give crude product, which
  6. customis used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-166ff67ab6c842259fdfe26d079ad3ea
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927556B2

反応ノート

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