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(7R)-7-({[t-Butyl(dimethyl)silyl]oxy}methyl)-7-methyl-5-(methylthio)-2,3,6,7-tetrahydro-1,4-thiazepine → (8R)-3-[1-(4-Bromo-2-fluorophenyl)cyclopropyl]-8-({[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxy}methyl)-8-methyl-5,6,8,9-tetrahydro[1,2,4]triazolo[4,3-d][1,4]thiazepine

HRID 1424123
ノート
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反応式

HRID 1424123 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([C:11]([NH:13][NH2:14])=O)[CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([F:15])[CH:3]=1.[Si:16]([O:23][CH2:24][C@:25]1([CH3:34])[S:31][CH2:30][CH2:29][N:28]=[C:27](SC)[CH2:26]1)([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])([CH3:18])[CH3:17]>C(O)CCC>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([C:11]3[N:28]4[CH2:29][CH2:30][S:31][C@:25]([CH2:24][O:23][Si:16]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])([CH3:18])[CH3:17])([CH3:34])[CH2:26][C:27]4=[N:14][N:13]=3)[CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([F:15])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 71466071(7R)-7-({[t-Butyl(dimethyl)silyl]oxy}methyl)-7-methyl-5-(methylthio)-2,3,6,7-tetrahydro-1,4-thiazepineHCID 867128521-(4-Bromo-2-fluorophenyl)cyclopropanecarbohydrazide

生成物 1

HCID 86712969(8R)-3-[1-(4-Bromo-2-fluorophenyl)cyclopropyl]-8-({[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxy}methyl)-8-methyl-5,6,8,9-tetrahydro[1,2,4]triazolo[4,3-d][1,4]thiazepine収率 100.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol
溶媒

実験手順

A solution of the compound (2.00 g, 7.32 mmol) obtained in Example 14-4) and the compound (2.57 g, 8.06 mmol) obtained in Example 4-1) in n-butanol (40 mL) was stirred at 140° C. for 8 h. The reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate) to obtain the title compound (3.86 g, quant.) as a yellow solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-41eaa69f727347eca7e5689387c6f526
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927536B2

反応ノート

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