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N-(1-(1-(4-chlorophenyl)-1-(2-cyanocyclopropyl)propyl)-1H-indazol-4-yl)-N-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)methanesulfonamide → N-(1-(1-(4-chlorophenyl)-1-(2-cyanocyclopropyl)propyl)-1H-indazol-4-yl)methanesulfonamide

HRID 1427237
ノート
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反応式

HRID 1427237 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:16]2[C:24]3[C:19](=[C:20]([N:25](COCC[Si](C)(C)C)[S:26]([CH3:29])(=[O:28])=[O:27])[CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[CH:18]=[N:17]2)([CH:11]2[CH2:13][CH:12]2[C:14]#[N:15])[CH2:9][CH3:10])=[CH:4][CH:3]=1>Cl.CCO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:16]2[C:24]3[C:19](=[C:20]([NH:25][S:26]([CH3:29])(=[O:28])=[O:27])[CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[CH:18]=[N:17]2)([CH:11]2[CH2:13][CH:12]2[C:14]#[N:15])[CH2:9][CH3:10])=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 70563960N-(1-(1-(4-chlorophenyl)-1-(2-cyanocyclopropyl)propyl)-1H-indazol-4-yl)-N-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)methanesulfonamide

生成物 1

HCID 57524237N-(1-(1-(4-chlorophenyl)-1-(2-cyanocyclopropyl)propyl)-1H-indazol-4-yl)methanesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21887872Ethanol hydrochloride溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of N-(1-(1-(4-chlorophenyl)-1-(2-cyanocyclopropyl)propyl)-1H-indazol-4-yl)-N-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)methanesulfonamide (14 mg) in 2 N HCl/EtOH (1 mL/1 mL) was stirred at 50° C. for 3 h, cooled to room temperature, concentrated, and extracted with ethyl acetate (10 mL). The organic layers were combined, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated in vacuo. The residue was purified using a silica gel column (PE/EA=3/1) to afford the title compound as a brown solid. LC/MS m/z=429.1 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated
  3. extractionextracted with ethyl acetate (10 mL)
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f9441f0e4f44f118f5b7fa9f630b7f8
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08933113B2

反応ノート

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