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Cesium carbonate → HCID 86708538、化合物

HRID 1430849
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反応式

HRID 1430849 の反応式
[CH:1]1([N:4](CC2C=CC(OC)=CC=2)[C:5]2[C:10]3=[N:11][CH:12]=[C:13]([C:14]#[N:15])[N:9]3[N:8]=[C:7](S(C)(=O)=O)[N:6]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[NH2:29][C:30]1[CH:31]=[C:32]([CH:35]=[C:36]([N:39]2[CH2:44][CH2:43][O:42][CH:41]([C:45]([N:47]3[CH2:52][CH2:51][O:50][CH2:49][CH2:48]3)=[O:46])[CH2:40]2)[C:37]=1[Cl:38])[C:33]#[N:34].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[Cl:38][C:37]1[C:36]([N:39]2[CH2:44][CH2:43][O:42][CH:41]([C:45]([N:47]3[CH2:48][CH2:49][O:50][CH2:51][CH2:52]3)=[O:46])[CH2:40]2)=[CH:35][C:32]([C:33]#[N:34])=[CH:31][C:30]=1[NH:29][C:7]1[N:6]=[C:5]([NH:4][CH:1]2[CH2:2][CH2:3]2)[C:10]2=[N:11][CH:12]=[C:13]([C:14]#[N:15])[N:9]2[N:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 86708519HCID 86708519、化合物HCID 867085363-Amino-4-chloro-5-(2-(morpholine-4-carbonyl)morpholino)benzonitrile

生成物 1

HCID 86708538HCID 86708538、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 4-(cyclopropyl(4-methoxybenzyl)amino)-2-(methylsulfonyl)imidazo[2,1-f][1,2,4]triazine-7-carbonitrile (38.6 mg, 0.097 mmol), 3-amino-4-chloro-5-(2-(morpholine-4-carbonyl)morpholino)benzonitrile (34 mg, 0.097 mmol) and Cs2CO3 (63.2 mg, 0.194 mmol) in DMF (692 μl) up was heated at 50° C. for 4 h. After cooling to rt ON, the reaction mixture was transferred to a separatory funnel containing ethyl acetate and saturated aqueous sodium bicarbonate. The aqueous layer was extracted with ethyl acetate (3×). The combined organics were washed with 10% lithium chloride solution, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Material carried forward as is.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to rt ON, the reaction mixture
  2. customwas transferred to a separatory funnel
  3. extractionThe aqueous layer was extracted with ethyl acetate (3×)
  4. washThe combined organics were washed with 10% lithium chloride solution
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a73131d6de5c40999fea147b6159ddfb
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08940736B2

反応ノート

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