ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Toluene → 4-(4-Morpholino-3-nitrophenyl)morpholine

HRID 1431220
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1431220 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:3]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1.CC(C1C=C(C(C)C)C(C2C=CC=CC=2P(C2CCCCC2)C2CCCCC2)=C(C(C)C)C=1)C.CC(C)([O-])C.[Na+].C1(C)C=CC=CC=1>C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[N+:14]([C:4]1[CH:3]=[C:2]([N:17]2[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]2)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]1)([O-:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 1140TolueneHCID 8083MorpholineHCID 83701685-Bromo-2-morpholinonitrobenzeneHCID 111557942-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenylHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 596314194-(4-Morpholino-3-nitrophenyl)morpholine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladium触媒

実験手順

4-(4-Bromo-2-nitrophenyl)morpholine (500 mg, 1.74 mmol), morpholine (0.3 mL, 3.48 mmol), Pd2dba3 (112 mg, 0.12 mmol), X-Phos (125 mg, 261 μmol) and sodium tert-butoxide were suspended in toluene (71.0 mL, 666 mmol) and heated at reflux for 2 h. After this time the reaction was cooled to rt and evaporated in vacuo. The residue was taken up in EtOAc (80 mL) and washed with NaHCO3 (satd aq. solution, 40 mL) and brine (40 mL). The separated organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated in vacuo. Column chromatography (hexanes:EtOAc, 1:0 to 1:2) gave 4,4′-(2-nitro-1,4-phenylene)dimorpholine. Mass Spectrum (ESI) m/e=294.2 (M+1).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 2 h
  3. customevaporated in vacuo
  4. washwashed with NaHCO3 (satd aq. solution, 40 mL) and brine (40 mL)
  5. dry with materialThe separated organic layer was dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3999ee1ffa0542a5b4cb13202929c57f
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08940724B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート