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Toluene → 4-(4-Morpholino-3-nitrophenyl)morpholine

HRID 1431274
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反応式

HRID 1431274 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]2)=[C:4]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:3]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]1.C1(C)C=CC=CC=1.CC(C1C=C(C(C)C)C(C2C=CC=CC=2P(C2CCCCC2)C2CCCCC2)=C(C(C)C)C=1)C.CC(C)([O-])C.[Na+]>C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[N+:14]([C:4]1[CH:3]=[C:2]([N:17]2[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]2)[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9]1)([O-:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 1140TolueneHCID 8083MorpholineHCID 83701685-Bromo-2-morpholinonitrobenzeneHCID 111557942-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenylHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 596314194-(4-Morpholino-3-nitrophenyl)morpholine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladium触媒

実験手順

4-(4-Bromo-2-nitrophenyl)morpholine (500 mg, 1741 μmol) and morpholine (303 μL, 3483 μmol) were dissolved in toluene (71047 μL, 666992 μmol). To the stirred mixture was added X-Phos (125 mg, 261 μmol), sodium tert-butoxide (335 mg, 3483 μmol) and tris(dibenzylideneacetone)dipalladium (o) (112 mg, 122 μmol) in one portion. The reaction was heated to reflux for 2 h. After this time TLC and LC/MS show desired product. The reaction was cooled to rt and evaporated in vacuo. The residue was taken up in EtOAc (80 mL) and washed with satd aq. sodium bicarbonate solution (40 mL) and brine (40 mL). The separated organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated in vacuo. Column chromatography (hexanes:EtOAc, 1:0 to 1:2) gave desired product.

後処理

  1. temperatureThe reaction was heated
  2. temperatureto reflux for 2 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c1d686c6e4d4942920180923d648427
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08940724B2

反応ノート

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