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Triethylamine → HCID 178490985、化合物

HRID 1432376
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反応式

HRID 1432376 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[CH:7][NH:8]2)=[C:4](Cl)[N:3]=1.[CH2:12]([NH2:23])[C:13]1[CH:22]=[CH:21][C:18]([O:19][CH3:20])=[C:15]([O:16][CH3:17])[CH:14]=1.CCN(CC)CC>>[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[CH:7][NH:8]2)=[C:4]([NH:23][CH2:12][C:13]2[CH:22]=[CH:21][C:18]([O:19][CH3:20])=[C:15]([O:16][CH3:17])[CH:14]=2)[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 79832VeratrylamineHCID 178418875CID 79540

生成物 1

HCID 178490985HCID 178490985、化合物収率 93.5%

反応条件

温度
90 °C

実験手順

2,6-Dichloro-9H-purine (1.7 g, 9 mmol), veratrylamine (1.5 g, 9 mmol) and Et3N (2.51 mL, 18 mmol) were dissolved in BunOH (10 ML). The solution was stirred for 2 h at 90° C. After cooling, PriOH (90 mL) was added slowly with stirring. After 1 h the precipitate was filtered, washed successively with small quantities of PriOH and Pri2O, and dried in vacuo to afford the title compound as a white powder (2.69 g, 93.4%). TLC (9:1 CH2Cl3/MeOH/AcOH): RF=0.33.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. additionPriOH (90 mL) was added slowly
  3. stirringwith stirring
  4. filtrationAfter 1 h the precipitate was filtered
  5. washwashed successively with small quantities of PriOH and Pri2O
  6. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b8383e6db3694f9fbbf50dbfe7aeaaf4
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07612079B2

反応ノート

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