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1,2-Dichloroethane → N-[4-(dimethylaminoimino)phenyl]-5N-(4-chlorophenylaminocarbonyl)-4,5,6,7-tetrahydro-thieno[3,2-c]pyridine-6-carboxamide

HRID 1432553
ノート
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反応式

HRID 1432553 の反応式
ClC1C=CC(NC([C:11]2[S:19][C:18]3[CH2:17][CH:16]([C:20]([OH:22])=O)[NH:15][CH2:14][C:13]=3[CH:12]=2)=O)=CC=1.[CH3:23][N:24]([N:26]=[C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([NH2:33])=[CH:29][CH2:28]1)[CH3:25].[CH2:34]([Cl:37])[CH2:35]Cl.[OH2:38]>CN(C=O)C>[CH3:25][N:24]([N:26]=[C:27]1[CH:28]=[CH:29][C:30]([NH:33][C:20]([CH:16]2[N:15]([C:14]([NH:15][C:16]3[CH:20]=[CH:35][C:34]([Cl:37])=[CH:18][CH:17]=3)=[O:38])[CH2:14][C:13]3[CH:12]=[CH:11][S:19][C:18]=3[CH2:17]2)=[O:22])=[CH:31][CH2:32]1)[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 962WaterHCID 686968834-(Dimethylaminoimino)phenylamineHCID 131727718(4-Chlorophenylaminocarbonyl)-4,5,6,7-tetrahydro-thieno[3,2-c]pyridine-6-carboxylic acid

生成物 1

HCID 86606524N-[4-(dimethylaminoimino)phenyl]-5N-(4-chlorophenylaminocarbonyl)-4,5,6,7-tetrahydro-thieno[3,2-c]pyridine-6-carboxamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 5N-(4-chlorophenylaminocarbonyl)-4,5,6,7-tetrahydro-thieno[3,2-c]pyridine-6-carboxylic acid (42 mg, 0.12 mmol) and 4-(dimethylaminoimino)phenylamine (42 mg, 0.26 mmol) in DMF (3 mL) and H2O (0.5 mL) at room temperature, EDC (72 mg, 0.38 mmol) was added. The mixture was stirred at room temperature overnight. It was concentrated in vacuo. The residue was purified by HPLC to give the titled compound as a powder (26 mg). MS 482.3 and 484.4 (M+H, Cl pattern).

後処理

  1. concentrationIt was concentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e53d070e0c447f498207f7edd452464
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07612089B2

反応ノート

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