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Hydrochloric Acid → HCID 9948722、化合物

HRID 1433049
ノート
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反応式

HRID 1433049 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH:12]([CH3:14])[N:11]([CH2:15][C:16]2[CH:25]=[C:24]3[C:19]([C:20]([NH2:26])=[N:21][CH:22]=[N:23]3)=[CH:18][CH:17]=2)[C:10](=[O:27])[CH:9]1[CH2:28][CH2:29][CH3:30])=O)(C)(C)C.Cl>CCOC(C)=O>[NH2:26][C:20]1[C:19]2[C:24](=[CH:25][C:16]([CH2:15][N:11]3[CH:12]([CH3:14])[CH2:13][NH:8][CH:9]([CH2:28][CH2:29][CH3:30])[C:10]3=[O:27])=[CH:17][CH:18]=2)[N:23]=[CH:22][N:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69024268HCID 69024268、化合物

生成物 1

HCID 9948722HCID 9948722、化合物収率 72.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 4-[4-amino-quinazolin-7-ylmethyl]-5-methyl-3-oxo-2-propyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl-ester (0.91 g, 2.2 mmol) in EtOAc (40 mL) is bubbled HCl (gas) for 5 min. at 0° C. After this time, the solution is stirred at ambient temperatures for 15 min. The solution is concentrated. The residue is purified by column chromatography eluting with 1:5:100 NH4OH/MeOH/CH2Cl2. The title compound (0.5 g) is obtained as a white solid. 1H NMR (300 MHz, CDOD) δ8.40 (s, 1H), 8.04 (d, 1H), 7.52 (s, 1H), 7.36 (m, 1H), 5.10 (d, 1H), 4.45 (d, 1H), 3.55 (m, 2H), 3.10 (m, 1H), 2.81 (m, 1H), 1.90 (m, 1H), 1.72 (m, 1H), 1.44 (m, 2H), 1.29 (d, 3H), 0.96 (m, 3H).

後処理

  1. concentrationThe solution is concentrated
  2. customThe residue is purified by column chromatography
  3. washeluting with 1:5:100 NH4OH/MeOH/CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-35e9ce479ed9424caad842946491338a
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07612075B2

反応ノート

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