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Methanol → HCID 23249620、化合物

HRID 1433238
ノート
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反応式

HRID 1433238 の反応式
[O:1]([CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12]/[CH:13]=[C:14](\[CH3:20])/[C:15](OCC)=[O:16])[Si:2]([C:5]([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6])([CH3:4])[CH3:3].[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.CCCCCC.CO.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C(Cl)Cl>[O:1]([CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12]/[CH:13]=[C:14](\[CH3:20])/[CH2:15][OH:16])[Si:2]([C:5]([CH3:7])([CH3:8])[CH3:6])([CH3:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 11055704(E)-ethyl 7-(tert-butyldimethylsiloxy)-2-methyl-2-heptenateHCID 21273587HCID 21273587、化合物

生成物 1

HCID 23249620HCID 23249620、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a methylene chloride solution (200 ml) of Ester 4 (15.84 g; 0.0528 mol), a 0.95 M diisobutylaluminiumhydride-hexane solution (139 ml; 0.132 mol) is added at 0° C. and the whole is stirred for 1 hour. After stirring, methanol (7 ml; 0.160 mol) and sodium sulfate decahydrate (68.0 g; 0.211 mol) are added thereto and the whole is stirred at room temperature for 30 min. Sodiumsulfatedecahydrate is filtered using Chloroform (21), and the solvent is distilled off under reduced pressure to produce Alcohol 5 (13.60 g; 0.0528 mol) of 100% in yield.

後処理

  1. stirringAfter stirring
  2. stirringthe whole is stirred at room temperature for 30 min
  3. filtrationSodiumsulfatedecahydrate is filtered
  4. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b1c67606e354e25b1c677cda2a2819a
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07612213B2

反応ノート

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