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Hydrochloric Acid → Hexanamide, 3-amino-N-cyclopropyl-2-hydroxy-, hydrochloride (1:1), (2S,3S)-

HRID 1433326
ノート
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反応式

HRID 1433326 の反応式
C(O)(=O)[C@H](C1C=CC=CC=1)O.[CH:12]1([NH:15][C:16](=[O:24])[C@@H:17]([OH:23])[C@@H:18]([NH2:22])[CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:14][CH2:13]1.[ClH:25]>C(OC(C)C)(=O)C>[ClH:25].[CH:12]1([NH:15][C:16](=[O:24])[C@@H:17]([OH:23])[C@@H:18]([NH2:22])[CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:14][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68535891(2s,3s)-n-Cyclopropyl-3-amino-2-hydroxyhexanamide (s)-mandelic acid salt

生成物 1

HCID 25067786Hexanamide, 3-amino-N-cyclopropyl-2-hydroxy-, hydrochloride (1:1), (2S,3S)-収率 98.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7915Isopropyl Acetate溶媒

実験手順

38.7 g of (2S,3S)—N-cyclopropyl-3-amino-2-hydroxyhexanamide (S)-mandelic acid salt are suspended in 500 ml of isopropyl acetate and admixed with 11.8 g of 37% hydrochloric acid. After stirring at room temperature for 1 h, half of the solvent is distilled off in vacuo and replaced by fresh isopropyl acetate. After this has been repeated once more, the mixture is heated to 60° C., and the solid is filtered off and washed with warm isopropyl acetate. 25.0 g of (2S,3S)—N-cyclopropyl-3-amino-2-hydroxyhexanamide hydrochloride are obtained.

後処理

  1. distillationhalf of the solvent is distilled off in vacuo
  2. temperaturethe mixture is heated to 60° C.
  3. filtrationthe solid is filtered off
  4. washwashed with warm isopropyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-df172adb186642b89bfbe74c67f554d5
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07612237B2

反応ノート

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