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Potassium hydroxy sulfite → HCID 57937338、化合物

HRID 1435534
ノート
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反応式

HRID 1435534 の反応式
[OH:1]OS([O-])=O.[K+].[C:7]([C:11]1[N:15]([CH2:16][CH:17]2[CH2:22][CH2:21][CH:20]([F:23])[CH2:19][CH2:18]2)[C:14]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([S:28]([N:31]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH:36]=[O:37])=[CH:32]3)(=[O:30])=[O:29])=[CH:27][C:13]=2[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8]>CN(C=O)C>[C:7]([C:11]1[N:15]([CH2:16][CH:17]2[CH2:22][CH2:21][CH:20]([F:23])[CH2:19][CH2:18]2)[C:14]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([S:28]([N:31]3[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]([OH:1])=[O:37])=[CH:32]3)(=[O:30])=[O:29])=[CH:27][C:13]=2[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:8])[CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 579373941-({2-tert-Butyl-1-[(4-fluorocyclohexyl)methyl]-1H-benzimidazol-5-yl}sulfonyl)-1H-pyrrole-3-carbaldehyde

生成物 1

HCID 57937338HCID 57937338、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Oxone® (0.36 g, 0.53 mmol) was added to a solution of 1-({2-tert-butyl-1-[(4fluorocyclohexyl)methyl]-1H-benzimidazol-5-yl}sulfonyl)-1H-pyrrole-3-carbaldehyde (0.23 g, 0.53 mmol) in DMF (15 mL). The reaction mixture was stirred overnight at ambient temperature and the solvent was concentrated. The product was recovered in DCM, washed with 10% HCl solution, brine and dried over anhydrous Na2SO4. The solvent was concentrated to provide the pure title compound as white solid. Yield: 0.26 g (99%). MS (ESI) (M+H)+=462.1.

後処理

  1. concentrationthe solvent was concentrated
  2. customThe product was recovered in DCM
  3. washwashed with 10% HCl solution, brine
  4. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  5. concentrationThe solvent was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a70faca2e4df42a38ee9d3edf907dcfe
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07615642B2

反応ノート

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