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Piperazine → 3-(3,4-Dimethoxyphenyl)-7-[2-hydroxy-3-(piperazin-1-yl)propoxy]-4H-chromen-4-one

HRID 1436316
ノート
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反応式

HRID 1436316 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[C:20](=[O:21])[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][CH:24]4[CH2:26][O:25]4)=[CH:17][CH:18]=3)[O:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].[NH:27]1[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]1>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[C:20](=[O:21])[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][CH:24]([OH:25])[CH2:26][N:27]4[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]4)=[CH:17][CH:18]=3)[O:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 442271773-(3,4-Dimethoxyphenyl)-7-(oxiran-2-ylmethoxy)-4H-chromen-4-one

生成物 1

HCID 578301103-(3,4-Dimethoxyphenyl)-7-[2-hydroxy-3-(piperazin-1-yl)propoxy]-4H-chromen-4-one収率 56.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of compound 4 (obtained from example 2) (0.35 g, 1 mmol), piperazine (0.43 g, 5 mmol), and ethanol (30 mL) was refluxed for 6 hrs (TLC monitoring). After removal of solvent in vaccuo, the residue was treated with H2O (50 mL). The resulting precipitate was collected and purified by column chromatography (MeOH/CH2Cl2=1:25) to give the title compound 6b (0.25 g, 56% yield). M.p.: 84-85° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 6 hrs (TLC monitoring)
  2. customAfter removal of solvent in vaccuo
  3. additionthe residue was treated with H2O (50 mL)
  4. customThe resulting precipitate was collected
  5. custompurified by column chromatography (MeOH/CH2Cl2=1:25)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0999375f9d8e481897207884a402b33b
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07618998B2

反応ノート

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