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Methanesulfonyl chloride → HCID 10711497、化合物

HRID 1439946
ノート
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反応式

HRID 1439946 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:4]([S:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:6][N:7]=1.[CH3:18][S:19](Cl)(=[O:21])=[O:20]>ClCCl.C(N(CC)CC)C.O>[CH3:18][S:19]([O:1][CH2:2][C:3]1[N:4]([S:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:6][N:7]=1)(=[O:21])=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 10562764HCID 10562764、化合物

生成物 1

HCID 10711497HCID 10711497、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The alcohol described in (b) above (12.6 mg) was dissolved in dichloromethane (2.5 ml) and triethylamine (0.07 ml). This solution was cooled to 0° C. Methanesulfonyl chloride (0.04 ml) was added to the solution dropwise. After stirring for 10 mins the solution was diluted with water and the organic layer was separated, dried (MgSO4), filtered and the solvent removed in vacuo to yield a white solid which was used in the following reaction without further purification. 1H NMR (250 MHz, CDCl3) d 2.44 (3H, s, ArH), 2.94 (3H, s, SO2CH3), 5.51 (2H, s, CH2SO2), 7.08 (1H, d, J=1.5 Hz, imidazole-H), 7.40 (2H, d, J=8.0 Hz, ArH), 7.49 (1H, d, J=1.5 Hz, imidazole-H), 7.92 (2H, d, J=8.0 Hz, ArH).

後処理

  1. customthe organic layer was separated
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent removed in vacuo
  5. customto yield a white solid which
  6. customwas used in the following reaction without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff061d22d944442f80d18606b652b08c
出典データセット
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05496833

反応ノート

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