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Sodium Acetate → HCID 19976946、化合物

HRID 1440346
ノート
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反応式

HRID 1440346 の反応式
[C:1]1([C:7]2[CH:11]=[C:10]([CH:12]([OH:16])[CH2:13][CH2:14][CH3:15])[S:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C([O-])(=O)C.[Na+].[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1>ClCCl>[C:1]1([C:7]2[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:16])[CH2:13][CH2:14][CH3:15])[S:9][N:8]=2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 19976910HCID 19976910、化合物HCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 19976946HCID 19976946、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 35 ml of dichloromethane, were added 1.73 g (7.42 mmol) of 3-phenyl-5-(1-hydroxybutyl)isothiazole, 1.1 g (13.4 mmol) of sodium acetate and 2.88 g of "Frolisil" (trade mark). While the resultant mixture was vigorously stirred at room temperature, 2.88 g (13.4 mmol) of pyridinium chlorochromate were added at once. After the reaction mixture was stirred for 2 hours, an insoluble material was filtered off and the solvent was then distilled off. The residue was purified by silica gel chromatography (eluent: 20:1 n-hexane/ethyl acetate), whereby 3-phenyl-5-butyrylisothiazole was obtained as colorless crystals.

後処理

  1. filtrationan insoluble material was filtered off
  2. distillationthe solvent was then distilled off
  3. customThe residue was purified by silica gel chromatography (eluent: 20:1 n-hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce403e3bbfe443a7af9e7b8b5b7eb985
出典データセット
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05498619

反応ノート

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