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Trichloroacetyl chloride → 2,2,2-trichloro-N-[2-(3-chlorobenzoyl)-4-(4-methylbenzoyl)phenyl]-acetamide

HRID 1441469
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反応式

HRID 1441469 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH3:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:17]([C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([Cl:25])[CH:20]=1)=[O:18].[Cl:26][C:27]([Cl:32])([Cl:31])[C:28](Cl)=[O:29].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:26][C:27]([Cl:32])([Cl:31])[C:28]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([CH3:15])=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:17](=[O:18])[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([Cl:25])[CH:20]=1)=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6420Trichloroacetyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 17976111[2-Amino-5(4-methylbenzoyl)phenyl](3-chlorophenyl)-methanone

生成物 1

HCID 686890442,2,2-trichloro-N-[2-(3-chlorobenzoyl)-4-(4-methylbenzoyl)phenyl]-acetamide収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Intermediate 20 (0.0085 mol) was added at 5° C. to DCM (30 ml) under N2 flow, trichloro-acetyl chloride (0.01 mol) then triethylamine (0.01 mol) were added dropwise. The mixture was brought to room temperature, stirred at room temperature for 3 hours, poured out into ice water and extracted with DCM. The organic layer was separated, dried (MgSO4), filtered, and the solvent was evaporated, yielding 4.2 g (quantitative) of 2,2,2-trichloro-N-[2-(3-chlorobenzoyl)-4-(4-methylbenzoyl)phenyl]-acetamide (intermediate 21).

後処理

  1. customwas brought to room temperature
  2. extractionextracted with DCM
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e94ecf34c8584c519d01302b00c13899
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07655654B2

反応ノート

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