ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Tributylphosphine → HCID 68419400、化合物

HRID 1442477
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1442477 の反応式
[CH2:1]([O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1O)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6].[Br:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31]O.C(P(CCCC)CCCC)CCC.N(C(N1CCCCC1)=O)=NC(N1CCCCC1)=O>CCCCCC.C(Cl)Cl>[Br:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]=1[O:7][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 275701316-Bromo-1-hexadecanolHCID 124137162-(Hexyloxy)phenol

生成物 1

HCID 68419400HCID 68419400、化合物収率 83.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回
HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

12.8 g (66 mmol) of 2-hexyloxyphenol, 23.3 g (73 mmol) of 16-bromohexadecan-1-ol and 20.0 g (99 mmol) of tri-n-butylphosphine were added to 350 mL of dehydrated methylene chloride followed by cooling with ice in the presence of argon. After adding 25.0 g (99 mmol) of 1,1′-(azodicarbonyl) dipiperidine a little at a time while stirring, 150 mL of methylene chloride were added. After stirring for 30 minutes at room temperature in the presence of argon, the reaction solution was refluxed for 6 hours. After cooling, the reaction solution was dropped into 100 mL of hexane and filtered. The filtrate was concentrated and purified by silica gel column chromatography to obtain 26.5 g of a clear liquid.

後処理

  1. temperatureby cooling with ice in the presence of argon
  2. stirringAfter stirring for 30 minutes at room temperature in the presence of argon
  3. temperaturethe reaction solution was refluxed for 6 hours
  4. temperatureAfter cooling
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationThe filtrate was concentrated
  7. custompurified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9a844d735ff48ecbe1a10a69da6dc70
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07658979B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート