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Hydrochloric Acid → N-(3-chloro-4-fluorophenyl)-5,7-difluoroquinazolin-4-amine

HRID 1442979
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反応式

HRID 1442979 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:6]=[CH:7][C:8]=1[F:9])[NH2:5].Cl.Cl[C:12]1[C:21]2[C:16](=[CH:17][C:18]([F:23])=[CH:19][C:20]=2[F:22])[N:15]=[CH:14][N:13]=1>O1CCOCC1.CC(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:5][C:12]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][C:18]([F:23])=[CH:19][C:20]=3[F:22])[N:15]=[CH:14][N:13]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[F:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 97083-Chloro-4-fluoroanilineHCID 534026004-Chloro-5,7-difluoroquinazoline

生成物 1

HCID 68676704N-(3-chloro-4-fluorophenyl)-5,7-difluoroquinazolin-4-amine収率 71.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776Isopropanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

3-Chloro-4-fluoroaniline (12 g) and 1N HCl in dioxane (40 ml) were added sequentially, each in one portion, to a mixture of 4-chloro-5,7-difluoroquinazoline (16.5 g) in IPA (250 ml) and the mixture was stirred at 80° C. under a nitrogen atmosphere for 17 hours. The reaction mixture was cooled to 0° C. and the precipitated solid was filtered and dried to leave N-(3-chloro-4-fluorophenyl)-5,7-difluoroquinazolin-4-amine as a green solid (18.2 g, 71%); Mass spectrum MH+ 310.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to 0° C.
  2. filtrationthe precipitated solid was filtered
  3. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-19694bcb96cb47fc97ac954b05ee04b2
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07659279B2

反応ノート

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