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(Isocyanatomethylene)dibenzene → N-Benzhydryl-4-(1-(phenyl)-1-(1-methylpiperidin-4-yl)ethyl)piperazine-1-carboxamide

HRID 1443035
ノート
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反応式

HRID 1443035 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([C:8]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][CH2:17]2)([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH3:9])[CH2:4][CH2:3]1.[C:22]1([CH:28]([N:35]=[C:36]=[O:37])[C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(Cl)Cl>[CH:28]([NH:35][C:36]([N:19]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)([CH:5]2[CH2:6][CH2:7][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4]2)[CH3:9])[CH2:21][CH2:20]1)=[O:37])([C:29]1[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4250935(Isocyanatomethylene)dibenzeneHCID 597169471-[1-(1-Methylpiperidin-4-yl)-1-phenylethyl]piperazine

生成物 1

HCID 11720221N-Benzhydryl-4-(1-(phenyl)-1-(1-methylpiperidin-4-yl)ethyl)piperazine-1-carboxamide収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1-[1-(1-methylpiperidin-4-yl)-1-phenylethyl]piperazine 0.1 g (0.348 mmol) dissolved in methylene chloride (20 ml) was added diphenylmethyl isocyanate 0.073 g (0.348 mmol) and the reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The reaction mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution and brine, dried over sodium sulfate and concentrated. The residue was applied to flash column chromatography using methylene chloride and methanol (100:10) as eluents to give 0.15 g of desired product in 87% yield.

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with saturated sodium bicarbonate solution and brine
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-70cfade3a8604975908b18f2374654c2
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07659395B2

反応ノート

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