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Triethylamine → 5-[5-(2-Acetylamino-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid ethyl ester

HRID 1443729
ノート
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反応式

HRID 1443729 の反応式
C1(N=C=O)C=CC(N=C=O)=CC=1.[C:13]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[NH:21][C:22](=[O:24])[CH3:23])#[CH:14].[CH2:25]([O:27][C:28](=[O:37])[CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][N+:34]([O-])=[O:35])[CH3:26].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:25]([O:27][C:28](=[O:37])[CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33]1[CH:14]=[C:13]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[NH:21][C:22](=[O:24])[CH3:23])[O:35][N:34]=1)[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 610091,4-DiisocyanatobenzeneHCID 10261360N-(2-ethynylphenyl)acetamideHCID 13717120Ethyl 6-nitrohexanoate

生成物 1

HCID 591677705-[5-(2-Acetylamino-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid ethyl ester収率 116.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

Add 1,4-phenylenediisocyanate (5.15 g, 32.2 mmol) to a stirred solution of N-(2-ethynyl-phenyl)-acetamide (2.56 g, 16.1 mmol) and 6-nitro-hexanoic acid ethyl ester (4.56 g, 24.1 mmol) in toluene (200 mL, anhydrous) and stir under N2. Add triethylamine (4.5 mL, 32.2 mmol) and heat to reflux under N2 overnight. Filter. mixture through a pad of Celite® and rinse with toluene. Concentrate to get 6.2 g yellow oil. Adsorb on SiO2 and purify the residue by flash chromatography on silica gel eluting with 0-60% EtOAc/hexanes to afford the title compound (4.02 g, 76%). Correct regioisomer is confirmed by NOESY. MS (IS) 331 (M+1)+.

後処理

  1. temperatureto reflux under N2 overnight
  2. filtrationFilter
  3. washmixture through a pad of Celite® and rinse with toluene
  4. concentrationConcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d63a7496ffe945168de3feb8af47c681
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662771B2

反応ノート

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