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Piperidine → 2-[3-oxo-1-(toluene-4-sulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydro-pyrazin-2-yl]-N-[2-(4-piperidin-1-ylmethyl-phenyl)-ethyl]-acetamide

HRID 1444722
ノート
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反応式

HRID 1444722 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][CH2:10][NH:11][C:12](=[O:31])[CH2:13][CH:14]2[C:19](=[O:20])[NH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]2[S:21]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([CH3:30])=[CH:26][CH:25]=2)(=[O:23])=[O:22])=[CH:5][CH:4]=1.[NH:32]1[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]1>C(Cl)Cl>[O:20]=[C:19]1[NH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]([S:21]([C:24]2[CH:25]=[CH:26][C:27]([CH3:30])=[CH:28][CH:29]=2)(=[O:23])=[O:22])[CH:14]1[CH2:13][C:12]([NH:11][CH2:10][CH2:9][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:3]([CH2:2][N:32]2[CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33]2)=[CH:4][CH:5]=1)=[O:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8082PiperidineHCID 68682701N-[2-(4-chloromethyl-phenyl)-ethyl]-2-[3-oxo-1-(toluene-4-sulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydro-pyrazin-2-yl]-acetamide

生成物 1

HCID 686782362-[3-oxo-1-(toluene-4-sulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydro-pyrazin-2-yl]-N-[2-(4-piperidin-1-ylmethyl-phenyl)-ethyl]-acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of N-[2-(4-chloromethyl-phenyl)-ethyl]-2-[3-oxo-1-(toluene-4-sulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydro-pyrazin-2-yl]-acetamide (195 mg, 0.42 mmol) in CH2Cl2 (2 mL) was added piperidine (Aldrich, 0.13 mL, 1.3 mmol) at rt. The reaction mixture was stirred at rt overnight and then diluted with CH2Cl2 (50 mL). The organic solution was washed with saturated NaHCO3, and brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. Purification by preparative TLC (7% MeOH—CH2Cl2) afforded the title compound. MS (ESI): 511 (M+H)+.

後処理

  1. washThe organic solution was washed with saturated NaHCO3, and brine
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customPurification by preparative TLC (7% MeOH—CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6fd74f8e79b547488ba515ab440634a5
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662811B2

反応ノート

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