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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → (3S)-3-Fluoropyrrolidine 4-methylbenzenesulfonate

HRID 1445772
ノート
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反応式

HRID 1445772 の反応式
O.[C:2]1([CH3:12])[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([OH:11])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[F:13][C@H:14]1[CH2:18][CH2:17][N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:15]1>C(O)C>[CH3:12][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([S:8]([OH:11])(=[O:10])=[O:9])=[CH:6][CH:7]=1.[F:13][C@H:14]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 18453464tert-Butyl (3S)-3-fluoropyrrolidine-1-carboxylate2 回

生成物 1

HCID 86614633(3S)-3-Fluoropyrrolidine 4-methylbenzenesulfonate収率 94.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Add p-toluenesulfonic acid monohydrate (0.50 g, 2.64 mmol) to tert-butyl (3S)-3-fluoropyrrolidine-1-carboxylate (See Intermediate 48) (0.50 g, 2.64 mmol) in ethanol (5 mL) at room temperature. Stir the resulting solution overnight. Concentrate the reaction mixture in vacuo to remove solvent and bi-products to give the title compound as an off-white solid (0.65 g): MS (m/e): 90 (M+1).

後処理

  1. concentrationConcentrate the reaction mixture in vacuo
  2. customto remove solvent and bi-products

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ef1691e546240c894db82db09b1382f
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07666871B2

反応ノート

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