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Acetic Acid → 1-(2-nitrobenzyl)-1H-pyrrole

HRID 1447414
ノート
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反応式

HRID 1447414 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:5]=1[CH2:6][NH2:7])([O-:3])=[O:2].CO[CH:14]1[CH2:18][CH2:17][CH:16](OC)O1.C(O)(=O)C>O>[N+:1]([C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:5]=1[CH2:6][N:7]1[CH:14]=[CH:18][CH:17]=[CH:16]1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 790982,5-DimethoxytetrahydrofuranHCID 423893(2-Nitrophenyl)methanamine

生成物 1

HCID 128377071-(2-nitrobenzyl)-1H-pyrrole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

The starting material is prepared as follows: The mixture of 3,078 g of o-nitrobenzylamine and 2,670 g of 2,5-dimethoxytetrahydrofuran is added rapidly to 10,000 ml of glacial acetic acid at 86° while stirring under nitrogen. The mixture is stirred at 95° for 1.25 hours, cooled to 25° and combined with 30,000 ml of water. It is extracted with ethyl acetate, the extract is washed with 10% aqueous sodium hydroxide and 10% aqueous sodium chloride, filtered and evaporated to yield the 1-(o-nitrobenzyl)-pyrrole.

後処理

  1. customThe starting material is prepared
  2. stirringThe mixture is stirred at 95° for 1.25 hours
  3. temperaturecooled to 25°
  4. extractionIt is extracted with ethyl acetate
  5. washthe extract is washed with 10% aqueous sodium hydroxide and 10% aqueous sodium chloride
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e992fb8e8999490195b0aaaf80f95508
出典データセット
uspto-grants-1982_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04316900

反応ノート

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