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Allylamine → HCID 20383074、化合物

HRID 1447793
ノート
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反応式

HRID 1447793 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:10][CH2:9][CH:8]([C:11]([O:13]C)=O)[CH2:7][C:6]=2[CH:15]=1.[CH2:16]([NH2:19])[CH:17]=[CH2:18]>C(Cl)Cl.C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:10][CH2:9][CH:8]([C:11]([NH:19][CH2:16][CH:17]=[CH2:18])=[O:13])[CH2:7][C:6]=2[CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7853AllylamineHCID 20383065Methyl 6-chloro-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran-3-carboxylate

生成物 1

HCID 20383074HCID 20383074、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒2 回HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 500 mg of 6C, 5 ml of 2-propenamine and 25 ml of ethanol was refluxed for 18 hours. The sovlent was then stripped off and the residue was taken up in methylene chloride, triturated with hexane and cooled to give a solid. The solid was redissolved in ethanol, the solution was passed through a short silica gel column and the eluent was stripped of solvent. The residue was recrystallized from methylene chloride/hexane to give 6, as white needles, mp: 171°-171.5° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 18 hours
  2. customtriturated with hexane
  3. temperaturecooled
  4. customto give a solid
  5. customThe residue was recrystallized from methylene chloride/hexane
  6. customto give 6

出典と根拠

ORDレコード
ord-c8e68c6c75be44969de6710b879b7c76
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04178380

反応ノート

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