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Hydrazine, propyl- → 2,4,6,7-Tetrahydro-3-phenyl-7-(phenylmethylene)-1-propylthiopyrano[4,3-c]pyrazole

HRID 1447797
ノート
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反応式

HRID 1447797 の反応式
[C:1]1([CH:7]=[C:8]2[C:13](=O)[C:12](=[CH:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[CH2:11][S:10][CH2:9]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH2:22]([NH:25][NH2:26])[CH2:23][CH3:24]>CO>[C:1]1([CH:7]2[NH:26][N:25]([CH2:22][CH2:23][CH3:24])[C:13]3[C:12](=[CH:15][C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)[CH2:11][S:10][CH2:9][C:8]2=3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 42007Hydrazine, propyl-HCID 336779tetrahydro-3,5-bis(phenylmethylene)-4H-thiopyran-4-one

生成物 1

HCID 541369012,4,6,7-Tetrahydro-3-phenyl-7-(phenylmethylene)-1-propylthiopyrano[4,3-c]pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of tetrahydro-3,5-bis-(phenylmethylene)-4H-thiopyran-4-one (5.84 g, 20 mmole) and n-propyl hydrazine (1.48 g, 20 mmole, CA 59:8724f) in MeOH (100 ml) is heated at reflux temperature for 3 hours. The initial heterogeneous mixture becomes homogeneous after about 0.5 hour. Upon cooling, crystals form and are collected and washed (MeOH) to give 5.0 g, m.p. 106°-118°. Recrystallization from MeOH gives the major product.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux temperature for 3 hours
  3. temperatureUpon cooling
  4. customcrystals form and are collected
  5. washwashed (MeOH)
  6. customto give 5.0 g, m.p. 106°-118°
  7. customRecrystallization from MeOH
  8. customgives the major product

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9dec93a8b574b648bb20e49d58eccb1
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04178379

反応ノート

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