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Isopropanol → HCID 54105304、化合物

HRID 1448140
ノート
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反応式

HRID 1448140 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[N:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=1.C(OO)(=[O:17])C.C(O)(C)C>C(O)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[N+:7]([O-:17])[CH:8]=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3776IsopropanolHCID 6585Peracetic AcidHCID 12673483HCID 12673483、化合物

生成物 1

HCID 54105304HCID 54105304、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒2 回

実験手順

A solution of 30 g of 3-(o-fluorophenoxy)pyridine in 50 ml of glacial acetic acid is treated at 35° C. with 33 g of 40% peracetic acid in acetic acid in four portions. The mixture is stirred for 16 hours, refluxed 1 hour and 50 ml of isopropanol is added and the heating continued at 95° C. for 1 hour. The mixture is concentrated at reduced pressure and is dissolved in 300 ml of dichloromethane. The solution is washed with excess 25% sodium hydroxide solution. The dichloromethane solution is dryed over anhydrous MgSO4, filtered and concentrated at reduced pressure. The 3-(o-fluorophenoxy)-pyridine N-oxide crystallizes, mp 89°-95° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed 1 hour
  2. waitthe heating continued at 95° C. for 1 hour
  3. concentrationThe mixture is concentrated at reduced pressure
  4. dissolutionis dissolved in 300 ml of dichloromethane
  5. washThe solution is washed with excess 25% sodium hydroxide solution
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated at reduced pressure
  8. customThe 3-(o-fluorophenoxy)-pyridine N-oxide crystallizes

出典と根拠

ORDレコード
ord-24e54f018a224afdb3966ba6e9232599
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04179563

反応ノート

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