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Water → HCID 9803221、化合物

HRID 1451519
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反応式

HRID 1451519 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:28]=[CH:27][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:15]3[C:10](=[CH:11][C:12]([O:16][CH3:17])=[CH:13][CH:14]=3)[C:9]([CH:18]([CH3:25])[CH2:19][C:20]([O:22]CC)=[O:21])=[C:8]2[CH3:26])=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[K+].O>CCO>[Br:1][C:2]1[CH:28]=[CH:27][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:15]3[C:10](=[CH:11][C:12]([O:16][CH3:17])=[CH:13][CH:14]=3)[C:9]([CH:18]([CH3:25])[CH2:19][C:20]([OH:22])=[O:21])=[C:8]2[CH3:26])=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 19974944HCID 19974944、化合物

生成物 1

HCID 9803221HCID 9803221、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a suspension of the ester from Step 4 (5.13 g, 11.5 mmol) in 50 mL of EtOH was added 8N KOH (5 mL, 40 mmol) and 5 mL water. The mixture was heated to 60° C. for 1 h, then cooled and concentrated. The residue was partitioned between 1M HCl and EtOAc. The organic phase was washed with brine, dried over MgSO4, filtered and evaporated. Crystallization from CH2Cl2/ hexanes gave 3.59 g of the title compound.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was partitioned between 1M HCl and EtOAc
  4. washThe organic phase was washed with brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated
  8. customCrystallization from CH2Cl2/ hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-c292fa0f060a4646adbdc52b51e13241
出典データセット
uspto-grants-1997_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05604253

反応ノート

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