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Diethanolamine → 2,2'-[[6-(1H-benzimidazol-1-yl)-9H-purin-2-yl]imino]bisethanol

HRID 1453570
ノート
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反応式

HRID 1453570 の反応式
[N:1]1([C:10]2[N:18]=[C:17](Cl)[N:16]=[C:15]3[C:11]=2[N:12]=[CH:13][NH:14]3)[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[CH:2]1.[NH:20]([CH2:24][CH2:25][OH:26])[CH2:21][CH2:22][OH:23]>CS(C)=O>[N:1]1([C:10]2[N:18]=[C:17]([N:20]([CH2:24][CH2:25][OH:26])[CH2:21][CH2:22][OH:23])[N:16]=[C:15]3[C:11]=2[N:12]=[CH:13][NH:14]3)[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[CH:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8113DiethanolamineHCID 178478376HCID 178478376、化合物

生成物 1

HCID 1785213232,2'-[[6-(1H-benzimidazol-1-yl)-9H-purin-2-yl]imino]bisethanol収率 7,042.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

200 mg of product obtained in stage 1 above are mixed with 3 ml of DMSO and 0.388 mg (5 equivalents) of diethanolamine, and the mixture is then heated at 120° C. for approximately 48 hours. The mixture is allowed to return to ambient temperature. Purification is carried out by chromatography on silica with a CH2Cl2-MeOH—NH4OH: 90-9-1 mixture for eluent. Evaporation is carried out and a paste is formed in methylene chloride. Partial drying and drying under vacuum at 50° C. are carried out. 88.2 mg of expected product are obtained.

後処理

  1. customto return to ambient temperature
  2. customPurification
  3. customEvaporation
  4. customa paste is formed in methylene chloride
  5. customPartial drying
  6. customdrying under vacuum at 50° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-2320affbd00c44ea82df282fee9937ca
出典データセット
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07476670B2

反応ノート

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