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Sodium Bicarbonate → 2-(2-chlorobenzoyl)-3-(2-methanesulfonyl-pyrimidin-4-yl)-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

HRID 1455261
ノート
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反応式

HRID 1455261 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:3]=1[C:4]([C:6]1[C:13](=[O:14])[N:9]2[CH2:10][CH2:11][CH2:12][N:8]2[C:7]=1[C:15]1[CH:20]=[CH:19][N:18]=[C:17](SC)[N:16]=1)=[O:5].O[O:28][S:29]([O-:31])=O.[K+].S([O-])(O[O-])(=O)=O.[K+].[K+].[C:41]([O-])(O)=O.[Na+]>C1COCC1.CO.O>[Cl:1][C:2]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:3]=1[C:4]([C:6]1[C:13](=[O:14])[N:9]2[CH2:10][CH2:11][CH2:12][N:8]2[C:7]=1[C:15]1[CH:20]=[CH:19][N:18]=[C:17]([S:29]([CH3:41])(=[O:31])=[O:28])[N:16]=1)=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 10313463Potassium peroxymonosulphateHCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 574381002-(2-chlorobenzoyl)-3-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

生成物 1

HCID 574381012-(2-chlorobenzoyl)-3-(2-methanesulfonyl-pyrimidin-4-yl)-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

試薬・触媒・溶媒

2
HCID 962Water溶媒HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 2-(2-chloro-benzoyl)-3-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one, 23, (0.15 g, 0.39 mmol)) in THF/MeOH (3 mL of 1:1 mixture) is added dropwise a solution of Oxone® (potassium peroxymonosulfate) (0.72 g, 1.16 mmol) in H2O (3 mL). After stirring the reaction for 1.5 hour at room temperature, the solution is poured into aqueous saturated NaHCO3. The aqueous phase is extracted three times with CHCl3 and the combined organic phases are dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo. The crude product is used without further purification.

後処理

  1. customthe reaction for 1.5 hour at room temperature
  2. extractionThe aqueous phase is extracted three times with CHCl3
  3. dry with materialthe combined organic phases are dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe crude product is used without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-da8bd7edde8b48ecb60893e5a9ee192f
出典データセット
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07482356B2

反応ノート

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