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Triethylamine → N-[4-[(2-Chloro-6,11-dihydro-5H-dibenz[b,e]azepin-5-yl) carbonyl]phenyl]2,4-dichlorobenzamide

HRID 1456252
ノート
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反応式

HRID 1456252 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]2[N:6]([C:15](=[O:23])[C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([NH2:22])=[CH:18][CH:17]=3)[CH2:7][C:8]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:9]=3[CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[Cl:33][C:34]1[CH:42]=[C:41]([Cl:43])[CH:40]=[CH:39][C:35]=1[C:36](Cl)=[O:37]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]2[N:6]([C:15]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([NH:22][C:36](=[O:37])[C:35]4[CH:39]=[CH:40][C:41]([Cl:43])=[CH:42][C:34]=4[Cl:33])=[CH:18][CH:17]=3)=[O:23])[CH2:7][C:8]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:9]=3[CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 666452,4-Dichlorobenzoyl chlorideHCID 544045372-Chloro-5-(4-aminobenzoyl)-6,11-dihydro-5H-dibenz[b,e]azepine

生成物 1

HCID 15307993N-[4-[(2-Chloro-6,11-dihydro-5H-dibenz[b,e]azepin-5-yl) carbonyl]phenyl]2,4-dichlorobenzamide収率 82.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

As described for Example 136, a mixture of 0.349 g of 2-chloro-5-(4-aminobenzoyl)-6,11-dihydro-5H-dibenz[b,e]azepine, 0.131 g of triethylamine and 0.272 g of 2,4-dichlorobenzoyl chloride in 13 ml of dichloromethane is stirred at room temperature for 3 hours. Work-up gives a solid which is crystallized from dichloromethane-hexane to give 0.43 g of crystals, m.p. 199°-201° C.

後処理

  1. customWork-up gives a solid which
  2. customis crystallized from dichloromethane-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-def4578014bc43e0b66561e21b9e5a71
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05843952

反応ノート

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