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Hydrochloric Acid → 4-Hydroxy-1-methylpiperidine-4-carbonitrile

HRID 1458762
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反応式

HRID 1458762 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5](=[O:8])[CH2:4][CH2:3]1.Cl.[C-:10]#[N:11].[K+]>O>[OH:8][C:5]1([C:10]#[N:11])[CH2:6][CH2:7][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 9032Potassium CyanideHCID 740491-Methyl-4-piperidone

生成物 1

HCID 2840534-Hydroxy-1-methylpiperidine-4-carbonitrile収率 67%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
10 °C

実験手順

To freshly distilled 1-methylpiperidin-4-one (81.72 g, 0.72 mole) in water (200 cc), were added about 100 cc HCl 37% to pH 3. The reaction mixture was cooled in an ice bath and potassium cyanide (49 g, 0.75 mole) in water (200 cc) was added at an adequate rate in order to maintain an internal temperature of about 10° C. The reaction was stirred two hours more after the addition and then filtered. After washing with water and drying, the product, 4-hydroxy-4-cyano-1-methylpiperidine, was obtained in 67% yield as a white powder (67 g, 0.48 mole, mp. 135° C.),

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled in an ice bath
  2. additionmore after the addition
  3. filtrationfiltered
  4. washAfter washing with water
  5. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-45007ed711c047f08a7c8093ecf699a1
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05852029

反応ノート

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