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Ammonium dithiocarbamate → HCID 178433563、化合物

HRID 1460317
ノート
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反応式

HRID 1460317 の反応式
Br[CH:2]([C:6]1[CH:13]=[CH:12][C:9]([C:10]#[N:11])=[CH:8][CH:7]=1)[C:3](=O)[CH3:4].[C:14](=[S:17])([S-:16])[NH2:15].[NH4+]>C(O)C.O>[C:10]([C:9]1[CH:12]=[CH:13][C:6]([C:2]2[S:16][C:14]([SH:17])=[N:15][C:3]=2[CH3:4])=[CH:7][CH:8]=1)#[N:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11083854Ammonium dithiocarbamateHCID 15005405HCID 15005405、化合物

生成物 1

HCID 178433563HCID 178433563、化合物収率 26%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒2 回HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 4-(1-bromo-2-oxopropyl)benzonitrile (4.65 g, 0.02 mol) in absolute ethanol (20 ml) was added over 10 minutes to a stirred suspension of ammonium dithiocarbamate (2.2 g, 0.02 mol) in absolute ethanol (20 ml) at ambient temperature and the reaction mixture stirred for an additional 24 hours. The reaction mixture was then diluted with H2O (50 ml), the bulk of the ethanol evaporated under reduced pressure and product extracted with ethyl acetate. The organic extract was dried (MgSO4), filtered and the filtrate concentrated in vacuo. Trituration of the residue with ethanol and filtration gave the title product (1.2 g, 26%).

後処理

  1. customthe bulk of the ethanol evaporated under reduced pressure and product
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. extractionThe organic extract
  4. dry with materialwas dried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  7. filtrationTrituration of the residue with ethanol and filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9ce6d9e8f5b41519bb0d773983f6b7e
出典データセット
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05070205

反応ノート

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