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Methyl formate → HCID 13337060、化合物

HRID 1462592
ノート
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反応式

HRID 1462592 の反応式
[C:1]([CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][N:9]=[C:10]1[N:15]([CH3:16])[C:14](=[O:17])[N:13]([CH3:18])[C:12](=[O:19])[C:11]1=[N:20]O)([OH:3])=[O:2].[CH:22](OC)=[O:23]>[Pt]=O.CO>[C:1]([CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][NH:9][C:10]1[N:15]([CH3:16])[C:14](=[O:17])[N:13]([CH3:18])[C:12](=[O:19])[C:11]=1[NH:20][CH:22]=[O:23])([OH:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7865Methyl formateHCID 178481575HCID 178481575、化合物

生成物 1

HCID 13337060HCID 13337060、化合物収率 63%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 82844Platinum oxide (PtO)触媒HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

A mixture of 15.8 g (0.05 mol) of the oxime (III), 200 ml of methanol, and 100 mg of platinum oxide was shaken under 4 atmospheres H2 for 15 minutes at room temperature. The catalyst was removed by filtration and the filtrate concentrated under reduced pressure (35° C.) to give a red oil. Methyl formate (200 ml) was added and the resulting mixture refluxed under argon for 20 hours. It was then cooled in an ice bath and the white solid collected by filtration. Recrystillization from methanol gave 9.82 g (63% yield) of the formamido uracil (IV) as white crystals, mp 152°-153° C.

後処理

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate concentrated under reduced pressure (35° C.)
  3. customto give a red oil
  4. temperaturethe resulting mixture refluxed under argon for 20 hours
  5. temperatureIt was then cooled in an ice bath
  6. filtrationthe white solid collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-834a8833db1040e0898ef51ad1be791d
出典データセット
uspto-grants-1984_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04460772

反応ノート

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