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Sulfuric Acid → HCID 19423378、化合物

HRID 1464180
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反応式

HRID 1464180 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]#[C:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21]([Cl:24])(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:9][C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5].S(=O)(=O)(O)O.[Cl-].[Na+].[C:32](OC(=O)C)(=[O:34])[CH3:33]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:32]([O:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]#[C:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21]([Cl:24])(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:9][C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])(=[O:34])[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 19423376Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-chlorosulfonylphenyl]ethynyl]benzoate

生成物 1

HCID 19423378HCID 19423378、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Ethyl 2-hydroxy-5-[(4-chlorosulfonylphenyl]ethynyl]benzoate (16 g, 44 mmol) was dissolved in acetic anhydride (40 ml) at 120° C. Sulfuric acid (about 0.4 ml) was added dropwise. After 5 min the solution was diluted with toluene (about 100 ml) and added to saturated sodium chloride solution with vigorous stirring. The phases were separated, the toluene solution dried and evaporated. More toluene was added and the evaporation repeated. The oily product crystallized. The product was sufficiently pure for the next step. Yield 17.0 g (95%).

後処理

  1. customThe phases were separated
  2. dry with materialthe toluene solution dried
  3. customevaporated
  4. additionMore toluene was added
  5. customthe evaporation
  6. customThe oily product crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-3421f86c48ae450daf7dddbaf4e2615d
出典データセット
uspto-grants-1994_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05302718

反応ノート

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