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Ethanol → Imidazole,2-nitro-1-(3-methoxy-2-fluoro)propyl-

HRID 1464422
ノート
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反応式

HRID 1464422 の反応式
O[CH:2]([CH2:12][O:13][CH3:14])[CH2:3][N:4]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]1[N+:9]([O-:11])=[O:10].CCN(S(F)(F)[F:21])CC.C(O)C>O1CCOCC1>[F:21][CH:2]([CH2:12][O:13][CH3:14])[CH2:3][N:4]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]1[N+:9]([O-:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 26105MisonidazoleHCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluoride2 回

生成物 1

HCID 14458239Imidazole,2-nitro-1-(3-methoxy-2-fluoro)propyl-収率 52%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of 914 mg (4.54 mmol) of 1-(2'-hydroxy-3'-methoxypropyl)-2-nitroimidazole in 5.0 ml of dry dioxane, 1.00 g (6.20 mmol) of DAST was dropwise added with cooling by ice and then reacted for 2 hours at room temperature with stirring. After reaction, to the solution, 5.0 ml of ethanol was added to decompose excess DAST. The solution was then concentrated and subjected to isolation and purification by silica gel column chromatography to give 480 mg of 1-(2-'-fluoro-3'-methoxypropyl)-2-nitroimidazole.

後処理

  1. temperaturewith cooling by ice
  2. customreacted for 2 hours at room temperature
  3. customAfter reaction
  4. concentrationThe solution was then concentrated
  5. customsubjected to isolation and purification by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-2adec24f4e3b40cc9faa6cf0182a4ecc
出典データセット
uspto-grants-1994_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05304654

反応ノート

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