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2-Hydrazinopyridine → HCID 178438380、化合物

HRID 1467958
ノート
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反応式

HRID 1467958 の反応式
[C:1]([CH:9]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])[C:10]([O:12]CC)=O)(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=1)[NH2:19]>C(O)C>[C:2]1([C:1]2[C:9]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])=[C:10]([OH:12])[N:18]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=3)[N:19]=2)[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 786452-HydrazinopyridineHCID 251321ethyl 2-benzoylpentanoate

生成物 1

HCID 178438380HCID 178438380、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Ethyl 2-benzoylpentanoate (355 mg, 1.5 mmol) was dissolved in 5 mL of ethanol to which 2-hydrazinopyridine (163 mg, 1.5 mmol) was then added, followed by refluxing at 100° C. After 20 hours, ethanol was concentrated, followed by extraction with ethyl acetate. The extract was washed two or three times with water, and the organic layer was dried over anhydrous MgSO4 and then concentrated. The resulting residue was purified by column chromatography (n-hexane:EA=10:1) to afford the title compound.

後処理

  1. additionwas then added
  2. concentrationethanol was concentrated
  3. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  4. washThe extract was washed two or three times with water
  5. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous MgSO4
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe resulting residue was purified by column chromatography (n-hexane:EA=10:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e16357e02c14b4ba5a77b81920e7a43
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09000176B2

反応ノート

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