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3,4-dihydro-2H-pyran → HCID 68734777、化合物

HRID 1470682
ノート
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反応式

HRID 1470682 の反応式
[O:1]1[CH:6]=[CH:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH:7][C@@H:8]1[CH2:16][C@@H:11]2[O:12][C:13](=[O:15])[CH2:14][C@@H:10]2[C@H:9]1[CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24]>ClCCl>[CH2:17]([C@@H:9]1[C@@H:10]2[C@@H:11]([O:12][C:13](=[O:15])[CH2:14]2)[CH2:16][C@H:8]1[O:7][CH:6]1[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][O:1]1)[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 80803,4-dihydro-2H-pyranHCID 68735663HCID 68735663、化合物

生成物 1

HCID 68734777HCID 68734777、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dihydropyran (60 μL, 0.66 mmol) and PPTs (11 mg, 0.045 mmol) were added to a solution of 5-3 (81 mg, 0.32 mmol) in dichloromethane (1.2 mL). After overnight stirring, the reaction was washed with 1 M HCl, saturated NaHCO3 solution and brine. The organic layer was dried (Na2SO4), filtered and evaporated. Purification of the residue by flash chromatography on silica gel (Isco Combiflash unit) gave the title compound (100 mg, 93%).

後処理

  1. washthe reaction was washed with 1 M HCl, saturated NaHCO3 solution and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customPurification of the residue by flash chromatography on silica gel (Isco Combiflash unit)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3bcdacf5b2f84eb18ba9b11624a36a17
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09006464B2

反応ノート

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