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Dimethylformamide → 3-((4-Formyl-6-methoxypyridin-3-yloxy)methyl)picolinonitrile

HRID 1471694
ノート
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反応式

HRID 1471694 の反応式
Br[C:2]1[C:7]([CH2:8][O:9][C:10]2[C:15]([CH:16]=[O:17])=[CH:14][C:13]([O:18][CH3:19])=[N:12][CH:11]=2)=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[CH3:20][N:21](C=O)C>C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH:16]([C:15]1[CH:14]=[C:13]([O:18][CH3:19])[N:12]=[CH:11][C:10]=1[O:9][CH2:8][C:7]1[C:2]([C:20]#[N:21])=[N:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)=[O:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 716217595-((2-Bromopyridin-3-yl)methoxy)-2-methoxyisonicotinaldehyde

生成物 1

HCID 716217603-((4-Formyl-6-methoxypyridin-3-yloxy)methyl)picolinonitrile収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒

反応条件

温度
125 °C

実験手順

To a mixture of 5-((2-bromopyridin-3-yl)methoxy)-2-methoxyisonicotinaldehyde (100 mg, 0.31 mmol, 1 equiv), Zn (CN)2 (71 mg, 0.62 mmol, 2.0 equiv), Pd(PPh3)4 (72 mg, 0.06 mmol, 0.2 equiv) in a 5 mL microwave tube was added DMF (2 mL). The mixture was heated 15 min at 125° C. in a microwave reactor. The solid was filtered off and the filtrate was concentrated to dryness. The crude was purified on silica gel using a mixture of EtOAc and hexanes as eluent to give 3-((4-formyl-6-methoxypyridin-3-yloxy)methyl)picolinonitrile (71 mg, 84%) as a white solid. 1H NMR (400 MHz; CDCl3) δ=10.54 (s, 1H), 8.86 (d, 1H), 8.22 (s, 1H), 8.20 (d, 1H), 7.74 (dd, 1H), 6.37 (s, 1H) 5.52 (s, 2H), 4.04 (s, 3H). LRMS (M+H+) m/z 270.1.

後処理

  1. filtrationThe solid was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness
  3. customThe crude was purified on silica gel using
  4. additiona mixture of EtOAc and hexanes as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-3bbeaeeeb7e44a2e81676ed8a2c1797b
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09012450B2

反応ノート

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